DESTILASI

Destilasi sederhana atau destilitasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh tau perbedaan penguapan. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa-senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing-masing.

Dalam percobaan ini adapun langkah – langkahnya:

1.      Langkah pertama adalah merangkai alat penentu titik didih yang alat-alatnya antara lain labu didih, thermometer, kondensor , sirkulator dan labu destilat. Labu didih berfungsi untuk menjadi tempat pendidihan sampel hingga terjadi proses penguapan. Thermometer berfungsi untuk mengukur suhu titik didih larutan ketika jatuhnya tetesan air pertama pada labu destilat dari kondensor. Sirkulator berfungsi untuk memompa air ke alat kondensor,untuk mendinginkan uap larutan. Kondensor berfungsi untuk untuk mendinginkan uap larutan yang terbentuk hingga kemudian dialirkan kedalam labu destilat. Prinsip kerja dari alat destilasi sederhana adalah penguapan yang bekesinambungan, yang mana larutan yang akan dipisahkan diuapkan terlebih dahulu kemudian uap tersebut diembunkan menjadi cairan kembali melalui pendinginan.

2.      Langkah kedua adalah memasukkan larutan yang akan dipisahkan kedalam labu didih. Larutan tersebut sebelumnya telah diekstraksi, pada percobaan ini larutan tersebut adalah campuran dari n-Hexane dan minyak atau lemak.

3.      Langkah ketiga adalah memanaskan labu didih. Labu dididh dipanaskan agar diperoleh analit yaitu minyak dan hasil destilasi adalah n-hexane. Dan terjadi proses penguapan dan pengembunan yang dikenal dengan proses kondensasi.

4.      Langkah keempat adalah menampung destilat pada tempat yang telah disediakan. Dan dari proses ini diketahui bahwa titik didih n-hexane adalah 69 ^oC. Hasil yang diperoleh telah sesuai dengan literatur, menurut Anonim (2011) titik didih n-hexane yaitu 67 – 70 ^oC. Dapat dikatakan bahwa praktikum yang dilaksanakan berhasil.

Destilasi adalah teknik untuk memisahkan larutan ke dalam masing-masing komponennya. Prinsip destilasi adalah didasarkan atas perbedaan titik didih komponen zatnya. Destilasi dapat digunakan untuk memurnikan senyawa-senyawa yang mempunyai titik didih berbeda sehingga dapat dihasilkan senyawa yang memiliki kemurnian yang tinggi.

Terdapat beberapa teknik pemisahan dengan menggunakan destilasi, salah satunya adalah destilasi sederhana. Set alat destilasi sederhana (Gambar 1) adalah terdiri atas labu alas bulat, kondensor (pendingin), termometer, erlenmeyer, pemanas. Peralatan lainnya sebagai penunjang adalah statif dan klem, adaptor (penghubung), selang yang dihubungkan pada kondensor tempat air masuk dan air keluar, batu didih.

Gambar 1. Rangkaian Alat Destilasi

Keterangan Gambar:

1. Kran air
2. Pipa penghubung
3. Erlenmeyer
4. Termometer
5. Statif dan Klem
6. Labu alas bulat
7. Tempat air keluar dari kondensor
8. Tempat air masuk pada kondensor
9. Pemanas
10. Kondensor

 Adapun fungsi masing-masing alat yaitu:

1.       labu alas bulat sebagai wadah untuk penyimpanan sampel yang akan didestilasi.

2.      Kondensor atau pendingin yang berguna untuk mendinginkan uap destilat yang melewati kondensor sehingga menjadi cair. Kondensor atau pendingin yang digunakan menggunakan pendingin air dimana air yang masuk berasal dari bawah dan keluar di atas, karena jika airnya berasal (masuk) dari atas maka air dalam pendingin atau kondensor tidak akan memenuhi isi pendingin sehingga tidak dapat digunakan untuk mendinginkan uap yang mengalir lewat kondensor tersebut. Oleh karena itu pendingin atau kondensor air masuknya harus dari bawah sehingga pendingin atau kondensor akan terisi dengan air maka dapat digunakan untuk mendinginkan komponen zat yang melewati kondensor tersebut dari berwujud uap menjadi berwujud cair.

3.      Termometer digunakan untuk mengamati suhu dalam proses destuilasi sehingga suhu dapat dikontrol sesuai dengan suhu yang diinginkan untuk memperoleh destilat murni.

4.      Erlenmeyer sebagai wadah untuk menampung destilat yang diperoleh dari proses destilasi.

5.       Pipa penghubung (adaptor) untuk menghubungkan antara kondensor dan wadah penampung destilat (Erlenmeyer) sehingga cairan destilat yang mudah menguap akan tertampung dalam erlenmeyer dan tidak akan menguap keluar selama proses destilasi berlangsung.

6.      Pemanas berguna untuk memanaskan sampel yang terdapat pada labu alas bulat. Penggunaan batu didih pada proses destilasi dimaksudkan untuk mempercepat proses pendidihan sampel dengan menahan tekanan atau menekan gelembung panas pada sampel serta menyebarkan panas yang ada ke seluruh bagian sampel.

7.      Sedangkan statif dan klem berguna untuk menyangga bagian-bagian dari peralatan destilasi sederhana sehingga tidak jatuh atau goyang ( Rusli,2013 ).

Selanjutnya merangkai alat destilasi merupakan salah satu hal yang penting karena dengan pemahaman dan keterampilan yang baik dan benar maka dapat mencegah terjadinya kerusakan alat. Adapun tahapan merangkai alat destilasi sederhana adalah menyiapkan statif dan klem serta pemanas, kemudian memasang labu alas bulat, selanjutnya memasang kondensor, setelah itu memasang adaptor (jika menggunakan adaptor untuk destilasi senyawa yang mudah menguap), dan memasang labu penampung (Erlenmeyer), serta yang terakhir adalah memasang thermometer.

Setelah semua alat telah terpasang dengan baik, maka dapat dilakukan proses detilasi. Sebagaimana prinsip dasar dari destilasi adalah memisahkan zat berdasarkan perbedaan titik didihnya, maka komponen zat yang memiliki titik didih yang rendah akan lebih dulu menguap sedangkan yang lebih tinggi titik didihnya akan tetap tertampung pada labu destilasi. Proses penguapan komponen zat ini dilakukan dengan pemanasan pada labu destilasi sehingga komponen zat yang memiliki titik didih yang lebih rendah akan menguap dan uap tersebut melewati kondensor atau pendingin yang mendinginkan komponen zat tersebut sehingga akan terkondensasi atau berubah dari berwujud uap menjadi berwujud cair sehingga dapat ditampung di labu destilat atau labu Erlenmeyer. Pada proses destilasi ini, destilat ditampung pada suhu tetap (konstan). Hal ini dilakukan karena diharapkan akan diperoleh destilat yang murni pada kondisi suhu tersebut. Setelah sampel pada labu alas bulat berkurang, suhu akan naik karena jumlah sampel yang didestilasi telah berkurang. Pada kondisi naiknya suhu ini, proses destilasi sudah dapat dihentikan sehingga yang diperoleh adalah destilat murni. Pada destilasi, untuk memperoleh ketelitian yang tinggi penempatan ujung termometer harus sangat diperhatikan, yaitu ujung termometer harus tepat berada di persimpangan yang menuju ke pendingin agar suhu yang teramati adalah benar-benar suhu uap senyawa yang diamati. Pada proses destilasi, penyimpangan pengukuran dapat terjadi jika adanya pemanasan yang berlebihan (superheating) serta kesalahan dalam penempatan pengukur suhu (thermometer) tidak pada posisi yang benar ( Syaputryi,2012 ).

Teori dasar destilasi yaitu perpindahan panas ke cairan yang sedang mendidih memegang peranan yang penting pada proses evaporasi dan destilasi atau juga pada proses biologi dan proses kimia lain seperti proses petroleum, pengendalian temperatur suatu reaksi kimia, evaporasi suatu bahan pangan dan sebagainya. Cairan yang sedang dididihkan biasanya ditampung dalam bejana dengan panas yang berasal dari pipa-pipa pemanas yang horizontal atau vertikal. Pipa dan plat-plat tersebut dipanaskan dengan listrik, dengan cairan panas atau uap panas pada sisi yang lain.

Perbedaan sifat campuran suatu fase dengan campuran dua fase dapat dibedakan secara jelas jika suatu cairan menguap, terutama dalam keadaan mendidih. Sebagai contoh adalah cairan murni didalam suatu tempat yang tertutup. Pada suhu tertentu molekul-molekul cairan tersebut memiliki energi tertentu dan bergerak bebas secara tetap dan dengan kecepatan tertentu. Tetapi setiap molekul dalam cairan hanya bergerak pada jarak pendek sebelum dipengaruhi oleh molekul-molekul lain, sehingga arah geraknya diubah. Namun setiap molekul pada lapisan permukaan yang bergerak ke arah atas akan meninggalkan permukaan cairan dan akan menjadi molekul uap. Molekul-molekul uap tersebut akan tetap berada dalam gerakan yang konstan, dan kecepatan molekul-molekul dipengaruhi oleh suhu pada saat itu.

Ada 6 jenis destilasi yang akan dibahas disini, yaitu destilasi sederhana, destilasi fraksionasi, destilasi uap, destilasi vakum, destilasi kering dan destilasi azeotropik.

1. Destilasi Sederhana

Pada destilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Destilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol.

2. Destilasi Fraksionasi

Fungsi destilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Destilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari destilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak mentah.

Perbedaan destilasi fraksionasi dan destilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian destilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas, semakin tidak volatil cairannya

3. Destilasi Azeotrop

Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih komponen yang memiliki titik didih yang konstan. Azeotrop dapat menjadi gangguan yang menyebabkan hasil destilasi menjadi tidak maksimal. Komposisi dari azeotrop tetap konstan dalam pemberian atau penambahan tekanan, akan tetapi ketika tekanan total berubah, kedua titik didih dan komposisi dari azeotrop berubah. Sebagai akibatnya, azeotrop bukanlah komponen tetap, yang komposisinya harus selalu konstan dalam interval suhu dan tekanan, tetapi lebih ke campuran yang dihasilkan dari saling mempengaruhi dalam kekuatan intramolekuler dalam larutan. Azeotrop dapat didestilasi dengan menggunakan tambahan pelarut tertentu, misalnya penambahan benzena atau toluena untuk memisahkan air. Air dan pelarut akan ditangkap oleh penangkap Dean-Stark. Air akan tetap tinggal di dasar penangkap dan pelarut akan kembali ke campuran dan memisahkan air lagi. Campuran azeotrop merupakan penyimpangan dari hukum Raoult.

4. Destilasi Vakum

Destilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didestilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150 °C. Metode destilasi ini tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem destilasi ini.

5. Destilasi Uap

Destilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 °C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 100 °C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat mendestilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing senyawa campurannya. Selain itu destilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didestilasi dengan air. Aplikasi dari destilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan. Campuran dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke dalam campuran dan mungkin ditambah juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atas menuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke labu destilat.

6. Destilasi kering           

Destilasi kering merupakan destilasi yang dilakukan dengan cara memanaskan material padat  untuk mendapatkan fase uap dan cairnya, biasanya digunakan untuk mengambil cairan bahan bakar dari kayu atau batu bara ( Fhya,2011).

Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat.

Untuk memisahkan alkohol dari campuran dan meningkatkan kadar alkohol, beer perlu didistilasi. Maksud dan proses distilasi adalah untuk memisahkan etanol dari campuran etanol air. Untuk larutan yang terdiri dari komponen-komponen yang berbeda nyata suhu didihnya, distilasi merupakan cara yang paling mudah dioperasikan dan juga merupakan cara pemisahan yang secara thermal adalah efisien. Pada tekanan atmosfir, air mendidih pada 100 oC dan etanol mendidih pada sekitar 77 oC. perbedaan dalam titik didih inilah yang memungkinkan pemisahan campuran etanol air. Prinsip: jika larutan campuran etanol air dipanaskan, maka akan lebih banyak molekul etanol menguap dari pada air. Jika uap-uap ini didinginkan (dikondensasi), maka konsentrasi etanol dalam cairan yang dikondensasikan itu akan lebih tinggi dari pada dalam larutan aslinya. Jika kondensat ini dipanaskan lagi dan kemudian dikondensasikan, maka konsentrasi etanol akan lebih tinggi lagi. Proses ini bisa diulangi terus, sampai sebagian besar dari etanol dikonsentrasikan dalam suatu fasa. Namun hal ini ada batasnya. Pada larutan 96% etanol, didapatkan suatu campuran dengan titik didih yang sama (azeotrop). Pada keadaan ini, jika larutan 96% alkohol ini dipanaskan, maka rasio molekul air dan etanol dalam kondensat akan teap konstan sama. Jika dengan cara distilasi ini, alcohol tidak bias lebih pekat dari 96 %. Pemisahan dan pemurnian senyawa organik dari suatu campuran senyawa dilakukan dengan beberapa cara sesuai dengan karakter sample. Destilasi sederhana, pemisahan ini dilakukan bedasarkan perbedan titik didih yang besar atau untuk memisahkan zat cair dari campurannya yang yang berwujud padat. Destilasi bertingkat, pemisahan ini dilakukan berdasarkan perbedaan titik didih yang berdekatan.. Destilasi uap, dilakukan untuk memisahkan suatu zat yang sukar bercampur dengan air dan memiliki tekanan uapnyang relative tunggi atau memiliki Mr yang tinggi.